N-甲基二乙醇胺檢測方法改進
N-甲基二乙醇胺簡稱為 MDEA,對 H2S 有很高的選擇性和較低的能耗信息化,也廣泛應用于天然氣規模、煉廠氣的脫硫行業分類,合成氨變換氣脫除二氧化碳等過程應用前景,是當今能耗低的脫碳方法紮實。它是我廠的進廠原料之一推動並實現,主要用于我廠甲醇吹除氣人工提取煤制天然氣裝置脫碳單元中的脫酸處理範圍,可經(jīng)工藝處理反復使用進一步推進。為及時準確的分析原材料脫酸劑 N-甲基二乙醇胺的含量導向作用,需要找出一種準確度高、分析速率快的分析方法創新為先,及時準確的為工藝提供所需原料數(shù)據(jù)真正做到。N-甲基二乙醇胺廠家提供的檢測方法為鹽酸-醇標準滴定溶液滴定法,由于該方法所使用試劑有毒創新延展,分析時間長強化意識,計算麻煩長期間,由于毛細管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度快等特點現場,所以采用色譜法分析其含量高端化。此方法簡單、快速我有所應,結(jié)果滿意提單產。
1 現(xiàn)將廠家提供的 N-甲基二乙醇胺檢測方法簡述如下:該方法為鹽酸-醇標準滴定溶液滴定法
1.1 試劑
酐(分析純)
乙二醇+異丙醇(1:1)
鹽酸-醇標準溶液(0.5mol/L)
甲基黃-次甲基藍指示劑
1.2 檢驗步驟
稱取 1.0-1.5g 樣品(精確到 0.001g)于 150ml 錐形瓶中,加 10ml 酐至關重要,30ml 乙二醇+異丙醇(1:1)再加 3-4 滴甲基黃-次甲基藍指示劑發展空間,用鹽酸-醇標準溶液(0.5mol/L)滴定呈紅棕色為終點。
2 改進的 N-甲基二乙醇胺檢測方法
2.1 方法原理
本方法為氣相色譜法有所應,采用 DB-WAX 毛細柱足了準備,在規(guī)定的工作條件下,用氫火焰離子檢測器檢測著力提升,測定其校正因子深刻內涵,根據(jù)外標法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。
2.2 儀器(可選用具有相同精度的儀器)
2.2.1 氣相色譜儀:配有高精度氫火焰檢測器的氣相色譜儀
2.2.2 記錄系統(tǒng)
與 Agilent7890A 型儀器匹配的工作站
2.2.3 色譜柱
DB-WAX 毛細柱:柱長:30m重要意義,柱內(nèi)徑:0.45mm,液膜厚度:0.85μm
2.2.4 進樣設備
注樣器:10μL交流等,配自動進樣器(可手動進樣)
2.3 材料與試劑
(1)氫氣:體積分數(shù)不低于 99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥規劃、凈化提高。
(2)氮氣:體積分數(shù)不低于 99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥進入當下、凈化紮實。
(3)空氣:經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化新體系。
(4)N-甲基二乙醇胺:分析純
(5)蒸餾水
2.4 色譜條件
氫氣流量:30ml/min投入力度;空氣流量:400ml/min;尾吹流量(氮氣):25ml/
min尤為突出;
柱箱溫度:190℃,保持 20 分鐘規定;
進樣口溫度:350℃;
氫火焰檢測器溫度:350℃空間載體;
進樣量:0.2μL高質量;分流比:10:1
2.5 操作步驟
(1)標準曲線的繪制
分別移取分析純 MDEA 配制成 35%、38%重要組成部分、41%流程、45%、47%、49%濃度的 N-甲基二乙醇胺水溶液助力各業,分別注入 6 只自動進樣小瓶中極致用戶體驗,啟動氣相色譜儀,打開工作站應用,按照 2.3 色譜條件設定儀器建議,用自動進樣器進 0.2?L標準樣品,啟動儀器臺上與臺下,帶溶液出峰完畢后停止用的舒心,采用氫火焰離子法測定MDEA 的色譜峰面積,利用多點外標法計算校正因子集聚效應,然后繪制標準工作曲線集成,由于具有色譜工作站,曲線在互動講。校正因子下式計算:
fi=Ei/Ai
式中:fi-校正因子
Ei-第 i 個標準溶液 MDEA 的濃度
Ai-第 i 個標準溶液 MDEA 的峰面積
(2)試樣的測定
將 N-甲基二乙醇胺樣品直接置于自動進樣小瓶中穩定性,啟動氣相色譜儀,打開工作站過程中,采用上述相同色譜條件測定其相應值去突破,從標準曲線查得 MDEA 的準確濃度。譜圖如下:
2.5 結(jié)果表述
在色譜工作條件下進樣分析達到,分析完畢后智能設備,積分儀直接給出定量結(jié)
果。
2.6 精密度試驗對濃度為 45%的標準溶液平行進樣 3 次蓬勃發展,在 2.3 色譜條件進行測定特點,測定結(jié)果列于下表:
3 討論
通過這兩種方法對比,采用廠家提供的檢測方法為鹽酸-醇標準滴定溶液滴定法重要性,但由于所使用的試劑酐是易制毒-2 藥品又進了一步,甲基黃是可疑人類致癌物,癌癥研究中心已將其列入第三類致癌物質(zhì)聽得進;鹽酸-醇標準滴定溶液的配制與標定過程操作繁瑣新的力量、耗時;滴定時所使用的試劑多便利性,不能及時的報出結(jié)果為工藝提供數(shù)據(jù)全面展示。為此需要尋找一種準確度高、分析速率快的分析方法深刻認識,經(jīng)多次試驗結構,決定采用氣相色譜外標法定量分析 N-甲基二乙醇胺的含量。
4 結(jié)語
應用本方法以后高效,由于不使用有毒有害試劑;采用直接進樣品溶液,分析速度快體系;采用毛細柱進行檢測保障性,進樣量少,分離度高責任製;分析結(jié)果準確度高十分落實。經(jīng)過多次試驗,該方法能夠準確分析 N-甲基二乙醇胺含量規則製定,并能及時有效的指導 N-甲基二乙醇胺脫酸劑來處理我公司天然氣工藝製造業,為提高供氣質(zhì)量做出突出貢獻。